超高效液相色谱-荧光检测法准确定量调味油中罗丹明B的两种前处理方法比较
Two pretreatment methods for the accurate determination of rhodamine B in chili oil by ultra-high performance liquid chromatography with fluorescence detection
摘要目的 研究有效提取和净化调味油中罗丹明B的两种前处理方法,为超高效液相色谱-荧光检测(UPLC-FLR)法的准确定量提供有价值的参考.方法 第一种方法用酸化乙腈提取,混合型阳离子交换固相萃取(SPE)柱净化;第二种方法用含20%丙酮的正己烷提取,中性氧化铝SPE柱净化.两种方法的净化液吹至近干,用50%甲醇-水复溶,滤膜过滤后用UPLC-FLR测定.结果 两种方法中罗丹明B在5.0、50.0、200.0 μg/kg三个水平下的加标回收率分别在82.8% ~ 101.9%、80.9% ~ 93.6%之间,相应相对标准偏差(RSD)分别在1.5% ~2.9%(n=6)、1.0%~2.1%(n=6)之间.结论 两种方法均可满足调味油中罗丹明B的测定,第一种方法在5.0、50.0 μg/kg加标水平的回收率均优于第二种方法,且无需大容量SPE柱;高浓度(200.0μg/kg)加标水平的回收率差异无统计学意义(P>0.05).
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