复合柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定粮油中黄曲霉毒素和玉米赤霉烯酮类毒素

Determination of aflatoxins and zearalenone in vegetable oil and cereal products by solid phase extraction column purification coupled with ultra-performance liquid chromatography tandem mass spectrometry

摘要目的建立C18-A12O3复合固相萃取柱净化,同时检测粮食及植物油中黄曲霉毒素和玉米赤霉烯酮类毒素的超高效液相色谱-串联质谱方法.方法植物油样品用乙腈-水(90∶10,V∶V)提取,粮食样品先用乙腈-乙酸-水(84∶1∶16,V∶V)再用二氯甲烷-乙酸乙酯(90∶10,V∶V)进行二次提取,进一步采用C18-A12O3复合固相萃取柱净化,稳定同位素内标稀释,以乙腈和水为流动相,CORTECSTM C18色谱柱(2.1 mm× 100 mm,2.7 μm)进行分离,电喷雾离子化多反应监测模式检测.结果黄曲霉毒素和玉米赤霉烯酮类毒素的线性范围分别为0.1～30.0和1.0～ 500.0ng/ml,检出限分别为0.03和0.3 μg/kg,定量限分别为0.10和1.0μg/kg.黄曲霉毒素和玉米赤霉烯酮类毒素的平均回收率分别为68.3％～98.6％和84.5％～108.0％,相对标准偏差分别为4.6％～11.5％和4.2％～9.0％(n=6).采用本方法分析了国内外5种质控样品,测定值均在质控样品指定范围内.对大连市市售的100份粮油样品进行测定,结果表明散装花生油和玉米油中黄曲霉毒素B1和玉米赤霉烯酮检出率较高,最高含量分别为12.80和370.00 μg/kg.结论本方法定量准确、操作简便、更环保、检测成本低,适于批量粮油样品中黄曲霉毒素和玉米赤霉烯酮类毒素的同时检测.