应用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术分析研究畜肉中硒形态
Determination of selenium species in livestock meat using HPLC-ICP/MS
摘要目的 应用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP/MS)分析研究畜肉中Se(Ⅵ)、Se(Ⅳ)、SeCys、MeSeCys和SeMet 5种硒形态.方法 采用超声辅助蛋白酶ⅩⅣ和胰脂肪酶酶解提取畜肉中硒形态,以C18反相色谱柱为分析柱,10mmol/L柠檬酸和5 mmol/L己烷磺酸钠(pH=4.0,含1%甲醇)为流动相,等度洗脱,HPLC-ICP/MS分析.结果 5种硒形态可在7 min内有效分离,在线性范围内相关系数均>0.999,线性良好;Se(Ⅵ)、SeCys、MeSeCys和SeMet4种硒形态检出限为0.000 3~0.002 mg/kg,不同浓度水平的加标回收率为80.0%~103.3%,相对标准偏差均小于6.8%,有证标准物质ERM? BC210a测定值在标准值范围内.结论 该方法适用畜肉中Se(Ⅵ)、SeCys、MeSeCys和SeMet的分析测定.畜肉中的硒形态主要为SeMet,同时含有少量的MeSeCys和SeCys.
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