QuEChERS结合一次性滴管辅助的分散液液微萃取快速测定蔬菜中7种拟除虫菊酯类农药
Rapid determination of seven pyrethroid pesticides in vegetables by combining QuEChERS with disposable polyethylene pipet assisted dispersed liquid-liquid micro extraction
摘要目的 将QuEChERS与一次性滴管辅助的分散液液微萃取(DPP-DLLME)技术联用,结合GC-ECD检测,建立一种可同时检测蔬菜中7种拟除虫菊酯类农药的新方法.方法 首先使用乙腈作为提取剂对匀质蔬菜样品中的拟除虫菊酯类农药进行提取,收集的乙腈提取液经QuEChERS净化后作为DPP-DLLME的分散剂,采用一次性滴管为萃取容器,正辛醇为萃取剂,萃取完成后,萃取剂聚集漂浮在一次性滴管上端的窄颈处,直接提取进样.考察富集效率的影响因素,优化提取液的种类和作为分散剂时的用量、萃取剂的种类和体积、离子强度等一系列参数.结果 在优化的萃取条件下,7种拟除虫菊酯类农药在0.5~200ng/g范围内有良好的线性关系,r2大于0.995,检出限在0.04~0.1 ng/g之间,定量限在0.1~0.5 ng/g之间.低中高三个浓度(1、10、100 ng/g)的加标回收率在94.5%~110.5%之间,日内日间相对标准差分别小于9.0%、8.2%.结论 该方法前处理操作简单,除杂效果好,富集效率高,同时具有经济性和环保性,为蔬菜中拟除虫菊酯类农药检测提供了新方法.
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