液质联用法在火锅底料中黄曲霉毒素和赭曲霉毒素污染分析的应用
Application of ultra-performance liquid chromatography tandem mass spectrometry in analysis of aflatoxins and ochratoxin A in hotpot seasoning
摘要目的 建立并优化了火锅底料中黄曲霉毒素 B族、G族和赭曲霉毒素 A等 5 种真菌毒素的超高效液相色谱串联质谱检测方法,为火锅底料产品质量监管和风险预警提供技术支持.方法 样品用 84%乙腈-水提取后,经二合一真菌毒素免疫亲和柱净化,采用 BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)进行分离,以 0.1%甲酸溶液和乙腈-甲醇为流动相梯度洗脱,内标法定量.应用优化建立的液质联用法分析 25 份火锅底料产品中真菌毒素污染情况.结果 该方法在线性范围内 0.1~20 ng/mL线性良好,火锅底料中黄曲霉毒素和赭曲霉毒素的方法检出限为 0.03 μg/kg,定量限为 0.1 μg/kg,加标回收率为 90.59%~117.36%,RSD%为 2.83%~9.44%.检测的 25 份火锅底料中,以黄曲霉毒素 B1 和赭曲霉毒素 A为主要检出毒素,检出率分别为 40%、72%.结论 本研究优化后的二合一免疫亲和柱净化的前处理方法针对性强,具有良好的灵敏度、加标回收率和精密度,适用于火锅底料中真菌毒素的定量分析,可为火锅底料中真菌毒素的风险监管和预警提供技术支持.
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