水产品中腐胺和亚精胺的快速分离与检测
Rapid Separation and Determination of Putrescine and Spermidine in Aquatic Products
摘要基于腐胺、亚精胺能够与Ru(bpy)32+发生电化学反应,显著增强Ru(bpy)32+的发光强度,通过毛细管电泳-电化学发光联用,对水产品中的腐胺和亚精胺进行快速分离检测.经试验得到最优条件:检测电位1.15V;Ru(bpy)32+浓度5 mmol/L(溶于pH 7.50磷酸盐缓冲液);运行高压16 kV;进样电压10 kV,进样时间10s;运行缓冲液使用pH 7.00,50 mmol/L磷酸盐缓冲液.在此条件下,5×10-5~1×10-2 mg/L的腐胺标准品浓度与发光强度呈良好的线性关系,线性方程为I=57.524c+ 292.88,相关系数r=0.9888(n=5),最低检出限(S/N=3)为1×10-7 mg/L.1×10-5~1×10-3 mg/L的亚精胺标准品浓度与发光强度呈良好的线性关系,线性方程I=7 581.2c+1155.6,相关系数r=0.9967(n=5),最低检出限(S/N=3)为1×108mg/L.在最优条件下对样品中腐胺、亚精胺进行分离、检测,4种样品中均未发现亚精胺,沙丁鱼、巴浪鱼中未发现腐胺.带鱼中腐胺的峰高、迁移时间的相对标准偏差分别为2.35%,0.71%,加标回收率,102.76%~103.2%;秋刀鱼中腐胺的峰高、迁移时间的相对标准偏差分别为3.41%,0.52%,加标回收率96.1%~117.76%.
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