换一批基于QbD理念的煅自然铜炮制工艺优化及其XRD指纹图谱分析
Optimization of Processing Technology of Calcined Pyritum Based on QbD Concept and Its XRD Fingerprint Analysis
摘要目的:基于质量源于设计(QbD)理念,优化煅自然铜炮制工艺,并建立煅自然铜X-射线衍射(XRD)指纹图谱.方法:以煅自然铜的安全性、有效性及质量可控性为目标产品质量概况(QTPP),以颜色、硬度、金属光泽、物相组成、重金属及有害元素含量为关键质量属性(CQAs),确定煅制温度、煅制时间、铺置厚度、粒径为关键工艺参数(CPPs).采用差示热分析法、X-射线衍射法(XRD)及电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析煅制温度与煅自然铜CQAs间的关联性.再运用基于指标相关性的指标权重确定法(CRITIC)-熵权法,通过正交试验优选出煅自然铜最佳炮制工艺.采用粉末XRD对按最佳工艺炮制的煅自然铜样品进行物相分析,通过几何拓扑图形叠加建立煅自然铜的平均数图谱和中位数图谱,并进行相似度评价与聚类分析.结果:单因素试验表明,温度升高过程中自然铜物相从FeS2转变成Fe7S8,颜色从暗黄色逐渐加深、重金属及有害元素含量降低.优化后的煅自然铜炮制工艺为煅制温度750 ℃、煅制时间2.5 h、铺置厚度3 cm、粒径0.8～1.2 cm,醋淬1次[自然铜-醋(10∶3)].自然铜煅制后内部结构呈蜂窝状,有利于有效成分的溶出.建立了以10个共有峰为特征指纹信息的13批煅自然铜的XRD指纹图谱;所分析样品XRD指纹图谱的相对峰强的相似度均＞0.96,且能有效区分生品及不合格品.结论:温度为影响煅自然铜质量的主要因素,炮制后自然铜有效成分溶出增加,重金属及有害物质含量降低,体现炮制增效减毒的功能,优选出的炮制工艺稳定、可行.建立的煅自然铜XRD指纹图谱可作为煅自然铜质量控制标准之一.
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关键词
质量源于设计(QbD)自然铜炮制工艺差示热分析法X-射线衍射法(XRD)电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)指纹图谱quality by design(QbD)Pyritumprocessing processdifferential thermal analysisX-ray diffraction(XRD)inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS)fingerprint
DOI
10.13422/j.cnki.syfjx.20250765
发布时间
2025-07-14（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
基金项目
国家中医药管理局全国中药资源普查项目（GZY-KJS-2018-004）
国家中医药管理局全国中药资源普查项目（GZY-KJS-2019-001）
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