换一批
换一批液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶和羊奶中43种药物残留
Simultaneous Determination of 43 Drug Residues in Cow and Sheep Milk by Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry
摘要本试验旨在建立一种液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)快速测定牛奶和羊奶中β-内酰胺类、大环内酯类、磺胺类、喹诺酮类、林可胺类、四环素类、性激素类、抗虫类共8大类43种药物(47种残留标志物)的残留.样品经1％氨化乙腈提取,90％乙腈(含0.5％乙酸)重复提取,低温冷冻净化除脂,使用ACQUITY UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)色谱柱分离,以10 mmol/L甲酸铵溶液(含0.1％甲酸)和甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离(ESI)和多反应监测(MRM)模式进行检测,基质外标法进行定量.结果显示,47种残留标志物在相应线性范围内线性关系均良好,相关系数均大于0.99,方法的定量限为0.5～5 μg/kg;在0.5～200 μg/kg添加浓度范围内,平均回收率为61.4％～115.7％,相对标准偏差(RSD)为1.2％～11.4％.结果表明,本试验建立的方法灵敏度高、准确性好、适用性强,适用于牛奶和羊奶中43种药物的残留检测.
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