摘要为给国产质谱提供检测动物性食品中兽药残留的参考依据,本试验首次基于自主研制液相色谱-四极杆线形离子阱质谱法(LC-Q-LIT),建立了牛奶中磺胺类药物和喹诺酮类药物残留的检测方法.样品前处理采用液液萃取方法,牛奶样品经乙腈提取,正己烷脱脂,取适量提取液,经氮气吹至近干,初始流动相复溶后,进行LC-Q-LIT检测.基质匹配标准曲线按照空白添加的方法进行制备.仪器条件按照色谱峰形及其响应强度进行优化.LC-Q-LIT检测牛奶中磺胺类和喹诺酮类药物的方法学验证指标包括线性范围、检测限和定量限、回收率和精密度.将LC-Q-LIT方法与文献中报道的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法进行对比,并采用LC-Q-LIT方法检测5份实际样品.经优化选择依利特C18色谱柱(4.6 mm × 150 mm,5 μm)分离目标物;以0.1％甲酸水溶液-甲醇(V/V)为11种磺胺类药物的流动相,0.1％甲酸水溶液-0.1％甲酸乙腈(V/V)为9种喹诺酮类药物的流动相进行梯度洗脱;质谱采用正离子电离(ESI+)和选择反应监测模式.结果显示,在牛奶基质中,11种磺胺类药物在5～500 μg/L线性范围内呈现良好线性关系(R2 ≥0.999),检测限、定量限和添加回收率范围分别为 1.0～3.0 μg/L、2.5～10.0 μg/L 和 77.39％～119.44％,日内精密度为 1.21％～6.04％,日间精密度为 2.25％～9.45％;9种喹诺酮类药物在10～450 μg/L线性范围内呈现良好线性关系(R2 ≥0.990),检测限、定量限和添加回收率范围分别为 5.0～9.0μg/L、10.0～20.0 μg/L 和 81.97％～118.49％,日内精密度为 1.64％～10.94％,日间精密度为 2.05％～12.69％.LC-Q-LIT方法的回收率与LC-MS/MS方法相近,可达到仪器准确度要求.5份实际样品经LC-Q-LIT检测,未测出磺胺类药物,测得司帕沙星残留量为0.84μg/L.结果表明,LC-Q-LIT方法操作简单、快速、成本低且灵敏度高,定性和定量准确,适用于牛奶中磺胺类和喹诺酮类药物残留的检测分析.