换一批RP-HPLC法同时测定豆瓣酱中4种尼泊金酯的一测多评研究
QAMS Study on Simultaneous Determination of Four Nipagin Esters in Bean Paste by RP-HPLC
摘要目的:进行了乙醇替代甲醇作为提取剂和流动相的RP-HPLC法同时测定豆瓣酱中4种尼泊金酯的一测多评研究.方法:样品经乙醇提取,采用CAPCELL PAK C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱分离,以乙醇、水为流动相,以尼泊金甲酯为参考,建立了 4种尼泊金酯类的定量模型.试验进行了流速、柱温及方法学、供试品溶液和色谱柱稳定性的考察.结果:试验表明因乙醇的黏度较甲醇大,柱温选择35℃、流速选择0.5 mL/min较为合适;校正因子分别为f乙/甲=0.8721、f丙/甲=0.8803、f丁/甲=0.7103,且耐受性良好;4种尼泊金酯方法检出限在0.06～0.14 mg/kg之间;在5,10,40 μg/kg三水平下的加标回收率及精密度分别为尼泊金甲酯85.4％～95.0％、2.7％～4.9％;尼泊金乙酯86.7％～95.0％、3.0％～3.7％;尼泊金丙酯85.2％～94.0％、2.7％～3.5％;尼泊金丁酯84.8％～96.1％、1.2％～3.7％.结论:该方法在确保测定数据准确的基础上,具有环境兼容性和经济性的特点,适用于豆瓣酱中4种尼泊金酯类的测定.
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