分散固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法同时测定中药核桃仁中的4种黄曲霉毒素
Simultaneous determination of four aflatoxins in walnut kernel using dispersive solid-phase extraction combined with ultra fast liquid chromatography-tandem mass spectrometry
摘要目的 建立一种快速、高效的同时测定中药核桃仁中4种黄曲霉毒素(B1、B2、G1、G2)的分散固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱方法.方法 采用自制的具有核壳结构的氨基功能化纳米Fe3O4磁性复合材料为吸附剂,经分散固相萃取进行净化,以乙腈-水为流动相,采用Shim-pack XR-ODSⅡ色谱柱分离,采用电喷雾离子源(ESI)在多反应监测(MRM)模式下检测.结果 4种黄曲霉毒素(B1、B2、G1、G2)在0.05 μg/kg ~ 5.0 μg/kg范围内具有良好的线性关系(r2 >0.999),检出限在0.004 μg/kg ~0.013 μg/kg,最低定量限为0.012 μg/kg~0.042 μg/kg,RSD在1.7%~6.2%;在加标水平为0.1 μg/kg、0.8 μg/kg和4.0 μg/kg时,目标化合物的加标回收率分别为92.4%~100.8%、93.0%~ 103.5%和90.2% ~ 96.1%.结论 本方法可用于中药核桃仁中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2含量的快速筛查和确证分析.
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