换一批基质固相分散-超高效液相色谱串联质谱法测定鸡肉中氯霉素残留
Determination of residues of chloramphenicol in chicken muscle by matrix solid phase dispersion and ultra-performance liquid chromatography tandem mass spectrometry
摘要目的 建立基质固相分散-超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定鸡肉中氯霉素(CAP)残留的测定方法.方法 以氘代氯霉素(d5-CAP)为同位素内标,样品采用C18填料基质固相分散提取,正己烷淋洗,乙腈/水(V/V,50∶50)洗脱,洗脱液经乙酸乙酯萃取,氮气吹干后流动相定容待测.CAP在ACQUITY BEH C18色谱柱中分离,以水-甲醇做流动相梯度洗脱,以负离子多反应监测模式、同位素内标法定量.结果 CAP的检出限为0.01 μg/kg,样品分别加标0.5 μg/kg、10 μg/kg和50 μg/kg,加标回收率为85.0％～ 97.3％,相对标准偏差为5.4％～ 6.8％.结论 本法具有非常高的选择性、灵敏度和准确度,完全能满足鸡肉中痕量氯霉素类药物残留的高灵敏分析.
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