气相色谱-串联质谱结合QuEChERS方法检测蔬菜、水果中62种农药残留
Determination of 62 pesticide residues in vegetables and fruits by gas chromatography-tandem mass spectrometry coupled with FDSPE
摘要目的 采用气相色谱-三重四级杆质谱分析技术,通过全扫描、子离子扫描和选择离子扫描,确定监测离子对、质谱采集时间窗口以及碰撞能量等质谱参数,结合优化的快速分散固相萃取(QuEChERS)样品前处理技术,建立蔬菜、水果中62种农药残留同时快速检测的分析方法.方法 试样用乙腈(含1%乙酸)均质提取,无水硫酸镁和乙酸钠盐析,用N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)和无水硫酸镁净化后,用GC-MS/MS在多反应离子监测(MRM)模式下进行检测,外标法定量.结果 62种农药线性关系良好,相关系数(r)均>0.990,不同基质在0.01 mg/kg的添加水平下大部分农药的平均回收率为78.9%~118.3%,相对标准偏差(RSD)为3.2%~12.6%,方法的定量限(LOQ)为0.000 625 mg/kg~ 0.025 mg/kg.结论 该法简便快速、灵敏度高、重现性较好、经济有效,适用于蔬菜、水果中农药多残留的同时快速测定.
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