换一批高效液相色谱-电感藕合等离子体质谱联用测定植物性食品中硒的形态
Determination of selenium forms in vegetable food by high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry
摘要目的 建立一种简单、有效的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用(HPLC-ICP-MS)分析食品中5种硒形态的方法.方法 对植物性食品样品中不同形态硒化合物提取方法及色谱系统分离柱、流动相、洗脱程序进行交联试验.结果 以5 mmol/L柠檬酸,水相pH值=4.7,流速为1.0 ml/min,HamiltonPRP-X100阴离子交换色谱柱能有效分离5种硒形态;超声波辅助链酶蛋白酶E提取30 min,硒形态提取率最高;在5μg/L ～ 100 μg/L,5种硒形态呈线性关系,相关系数r均为0.999以上,仪器检出限分别为0.53μg/L～0.96 μg/L.平均加标回收率为73.73％ ～ 110.6％,相对标准偏差为1.01％ ～9.75％.结论 采用该方法,5种硒化合物分离迅速,6 min内分离出4种化合物,22 min内全部分离完成,分离度R值均＞1.5,分离效果良好;用于植物性食品中硒形态的检测,用超声波辅助链酶蛋白酶E的提取效率最高,检测到的5种硒化合物总量与总硒的百分比在75％左右,结果令人满意.
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