换一批LC-MS/MS测定中成药中非法添加物N-乙基他达拉非
Detection of N-ethyl Tadalafil Added Illegally into Traditional Chinese Medicines by LC-MS/MS
摘要目的 建立LC-MS/MS定性及定量测定中成药中非法添加N-乙基他达拉非.方法 采用DAD检测器进行初步定性筛查, 用质谱检测器进行定性确证, 再用DAD检测器进行定量.初筛及定量选用SHISEIDO C18柱 (250 mm×4.6 mm, 5μm), 以流动相A[磷酸三乙胺溶液 (取三乙胺7 m L, 用水稀释至1 000 m L, 用磷酸调p H至2.8)-甲醇-乙腈 (60∶20∶20) ]与流动相B[磷酸三乙胺溶液 (取三乙胺7 m L, 用水稀释至1 000 m L, 用磷酸调p H至2.8)-甲醇-乙腈 (8∶46∶46) ]梯度洗脱, 体积流量1 m L·min-1, 检测波长230 nm;确证选用Dikma Spursil C18柱 (150 mm×2.1 mm, 3μm), 以甲醇-乙腈-含0.1％冰乙酸的0.02 mol·L-1乙酸铵溶液 (30∶25∶45) 等度洗脱, 体积流量0.2 m L·min-1.结果 N-乙基他达拉非质量浓度在0.003～0.3 mg·m L-1内与峰面积有良好线性关系, 平均回收率为97.8％, RSD为0.7％ (n=9);通过对30批次壮阳类中成药进行测定, 其中2批检测结果为阳性, 含量分别为4.8, 4.1 mg·g-1.结论 该方法快速、准确、灵敏度高, 可作为分析检测壮阳类中成药中非法添加N-乙基他达拉非的有效方法.
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分类号
R284.1（中药学）
栏目名称
DOI
10.13748/j.cnki.issn1007-7693.2018.08.008
发布时间
2018-10-10（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
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