16种核苷与核苷酸LC检测方法的建立及质谱裂解规律的研究
Establishment of LC Methods for 16 Nucleosides and Nucleotides and the Study of Cleavage Law by Mass Spectrometry
摘要目的 建立通用LC-MS法用于分离和鉴定核苷(酸)化合物.方法 选用 ODS-AQ柱,流动相A为缓冲液1(120 mmol·L-1 Na2HPO4,120 mmol·L-1KH2PO4和3 mmol·L-1TBAOH),流动相B为水,流动相C为甲醇,梯度洗脱,对16种核苷和核苷酸化合物进行分离分析.采用电喷雾离子化(ESI)检测,喷雾电压4 000 V(正离子模式)/3 500 V(负离子模式),雾化气压力45 psi,干燥气流量10L·min-1,去溶剂温度350℃.碎裂电压为180 V,碰撞能量设置为5~30 eV,对4种不同类型的核苷和核苷酸化合物的质谱碎片进行分析.结果 建立的LC方法对16个代表性核苷(酸)化合物达到了基线分离(R>2.0),基于质谱碎片规律,构建核苷(酸)化合物的质谱平台.结论 建立的LC-MS方法可为未知的核苷(酸)化合物的分离与鉴定提供参考.
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