基于UHPLC Q-Exactive Plus Orbitrap HRMS高分辨质谱技术的隔山消提取物化学成分分析
Identification of chemical constituents of the extract of Cynanchum auriculatum based on UHPLC Q-Exactive Plus Orbitrap HRMS
摘要目的:采用UHPLC Q-Exactive Plus Orbitrap高分辨质谱(HRMS)技术建立全面、快速分析隔山消化学成分的方法,为隔山消的药效物质研究提供科学依据.方法:采用Hypersi 1 GOLD色谱柱(100mm×2.1 mm,1.9 μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-0.1%甲酸乙腈溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL-min-1,柱温40℃.在电喷雾离子源正、负离子模式下采集数据,扫描范围m/z 100~1 500 Da;喷雾电压3.5 kV(+),2.5 kV(-);鞘气流速35 arb;辅助气流速10arb;毛细管温度320 ℃;辅助加热器温度350 ℃.依据HRMS提供的准分子离子峰及碎片离子的精确分子质量信息,结合对照品比对,相关文献报道及m/z Cloud和PUB-chem数据库比对二级质谱进行鉴定.结果:从隔山消提取物中共分析出66个化合物,包括C21甾体类34个,有机酸类13个,苯乙酮类5个,香豆素类4个,生物碱类4个和其他类6个化合物,其中18个化合物为首次在隔山消中报道.结论:该方法可对隔山消化学成分进行快速、准确、全面的定性分析,为今后进一步阐明其药效物质基础和质量控制提供科学依据.
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