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定量核磁共振法测定帕瑞昔布钠的质量分数

Determination of parecoxib sodium mass fraction by 1H qNMR

摘要目的:建立采用1H定量核磁共振波谱法(1H qNMR)测定帕瑞昔布钠对照品质量分数的方法.方法:在1H qNMR中,使用Bruker Ascend 600超导核磁共振谱仪,以氘代二甲基亚砜为溶剂,采用zg30脉冲序列,弛豫延迟时间为30s,扫描次数为64次.结果:以帕瑞昔布钠δ7.74的氢质子响应信号作为样品定量信号,以马来酸86.23的氢质子响应信号作为内标物定量信号.样品内标物信号响应面积比与质量比的线性回归方程为y=0.296 2x-0.001 0,相关系数为0.999 7,重复性实验的RSD为0.15%(n=6).测得帕瑞昔布钠(以C19H17N2O4S-计)的质量分数为93.91%,与质量平衡法(93.83%,按C19H17N2O4S-计)、HPLC外标一点法(93.89%)结果一致.结论:本文建立的核磁定量方法可用于帕瑞昔布钠的质量分数测定,该方法准确、快速,并为质量平衡法对标准物质定值提供有力佐证.

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2024年33卷12期

1277-1280页

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