离子色谱法分析微晶纤维素的离子分布及与其电导率的相关性研究
Study of ion distribution in microcrystalline cellulose and its correlation with conductivity using ion chromatography
摘要目的:建立离子色谱法分别测定微晶纤维素中5种阴离子(CH3COO-,HCOO-,Cl-,NO3-,SO42-)和5种阳离子(Na+,NH4+,K+,Mg2+,Ca2+)的含量,探究微晶纤维素电导率变化与其离子浓度变化之间的关系,并为其质量控制方法提供建议.方法:阴离子测定采用Dionex IonPac AS19色谱柱(250 mm × 4.0 mm,5 μm),ASRS 300(4 mm)型抑制器,以15 mmol·L-1氢氧化钾为淋洗液;阳离子测定采用Dionex Ion-Pac CS12A 色谱柱(250 mm × 4.0 mm,5 μm),CSRS 300(4 mm)型抑制器,以 15 mmol·L-1 甲基磺酸为淋洗液;流速为1.0mL·min-1,检测方式为抑制电导检测(抑制电流:44 mA),检测池温度为35 ℃,柱温为30 ℃,进样量为25 μL,按标准曲线法定量10种离子浓度.基于微晶纤维素稳定性实验不同时间点测得的电导率,通过灰色关联模型分析其与各离子浓度之间的灰色关联度.结果:10种离子的质量浓度与其峰面积呈良好的线性关系,相关系数r均>0.999,定量限为0.02~2.81 ng,检测限为0.01~0.89 ng,平均回收率为92.8%~101.3%(n=6).微晶纤维素电导率变化与Na+和Cl-的关联系数最大.结论:该方法简便快速、专属性和通用性强,适用于微晶纤维素多种阴阳离子的测定,对电导率与离子分布的灰色关联度分析为其质量控制提供数据参考.
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