用液相色谱-串联质谱法检测人尿中三种普坦类兴奋剂控制药物
Determination of Tolvaptan, Conivaptan and Lixivapta in Human Urine by LC-MS/MS for Doping Control
摘要目的:建立使用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定尿样中三种普坦类药物(托伐普坦、考尼伐坦和利希普坦)的方法.方法:样品用5%乙酸铅水溶液沉淀蛋白质并离心后,在电喷雾正离子模式下,以多反应监测(MRM)方式采集数据进行定性和定量分析.结果:托伐普坦、考尼伐坦、利希普坦的最低检测限(LOD)分别为15 ng/mL、1 ng/mL和2 ng/mL,线性范围(r2> 0.99)分别为45~3000、3~2000和6~400ng/mL.3种药物在低、中、高3个浓度水平下,日内变异系数均小于8.2%,日间变异系数均小于13.6%,检测的准确度大于90%.结论:该方法具有样品前处理简单、检测快捷、灵敏度高、重现性好、定性定量准确等特点,已用于我们实验室的兴奋剂控制样品常规检测中.
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