换一批液相色谱-高分辨质谱联用法测定药片、胶囊和注射液中32种蛋白同化制剂
Determination of 32 anabolic agents in tablets,capsules and injections by liquid chromatography-high resolution mass spectrometry
摘要目的:建立基于液相色谱-高分辨质谱联用技术快速检测药片、胶囊和注射液中的32种蛋白同化制剂的方法,为反兴奋剂以及司法鉴定领域蛋白同化制剂的检测提供技术支持.方法:药片研磨成粉末,胶囊内粉末采用甲醇∶水(7∶3)溶液提取,注射液直接经离心过滤后进样.采用Waters Acquity UPLC HSS T3 column(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)柱分离,以含0.1%甲酸和5%乙腈的乙酸铵(20 mmol/L)溶液-乙腈体系作为流动相进行梯度洗脱,加热电喷雾离子源正离子模式,一级全扫描/数据依赖二级扫描模式检测.对建立的分析方法进行方法学验证,对选择性、灵敏度、基质效应、延迟效应等参数进行考察,并应用于20份办案机关查获的药片、胶囊和注射液样品中蛋白同化制剂的检测.结果:粉末基质中32种蛋白同化制剂检出限在1～200 μg/g范围内,注射液基质中检出限在1～200 ng/mL范围内.20份查获样品中检测到美雄酮、司坦唑醇等5种蛋白同化制剂,均与外包装标签标识不符.结论:液相色谱-高分辨质谱联用技术前处理简便,灵敏度高,适用于反兴奋剂和司法鉴定领域药片、胶囊和注射液样品中蛋白同化制剂的检测.
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关键词
蛋白同化制剂司坦唑醇药片液相色谱-高分辨质谱anabolic androgenic steroidsStanozololin vitro samplesliquid chromatography-high resolution mass spectrometry
栏目名称
DOI
10.3969/j.issn.1000-6710.2025.06.004
发布时间
2025-08-11（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
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