摘要目的:优化丁香酚-β-环糊精(β-CD)包合物的制备工艺,并对包合物进行鉴定和表征.方法:以丁香酚与β-CD的摩尔比、包合温度、包合时间为考察因素,以包合率为评价指标,采用正交试验优选包合工艺并进行验证;采用红外光谱(FT-IR)、X-射线衍射分析(XRD)和核磁一维氢谱(1H NMR)的谱图变化验证包合物的形成;通过核磁二维氢谱(1H ROESY NMR)表征包合物的结构.结果:优选的制备工艺为丁香酚与β-CD的摩尔比为1.0:1,包合温度为60℃,包合时间为2.0 h;验证试验中平均包合率为73.86%(RSD=0.17%,n=3).包合物的1H NMR结果确定β-CD与丁香酚包合物形成稳定结构时摩尔比为1.0:1;FT-IR和XRD结果证实丁香酚与β-CD之间存在分子间相互作用力;1H ROESY NMR结果表明包合物的结构形式以丁香酚的苯环位于β-CD空腔内、乙烯基位于β-CD空腔外为主.结论:所选工艺合理可行,可用于丁香酚与β-CD包合物的制备;波谱分析确证了包合物的形成.
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