LC-MS/MS法测定人血浆及尿液中缬沙坦的浓度及其药动学研究
Determination of Valsartan in Human Plasma and Urine by LC-MS/MS and Its Pharmacokinetic Study
摘要目的:建立测定人血浆及尿液中缬沙坦浓度的方法.方法:血浆样品经酸化后用乙醚提取浓度后进行分析;尿液样品直接稀释进样,均采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法测定,色谱柱为Aglient ZORBAX SB-C18,流动相为0.1%甲酸-乙腈(梯度洗脱),流速0.2 ml/min.电喷雾离子源(ESI),正离子多反应监测模式测定,缬沙坦定量分析的离子对为m/z 436.4→253.2,定性分析离子对为m/z 436.4→291.3;内标氯沙坦定量分析的离子对为m/z 423.4→207.1,定性分析离子对为m/z 423.4→180.2.结果:血浆和尿液中缬沙坦的线性范围分别为4~5 000 ng/ml(r=0.998 5)、20~50 000 ng/ml(r=0.998 8);最低定量限分别为4、20 ng/ml;血浆萃取回收率为61.21%~70.30%;内标归一化基质效应因子的RSD分别为3.20%、11.21%;日内和日间RSD均≤8.34%.结论:所用方法快速、灵敏度高,适用于人血浆及尿液中缬沙坦的浓度测定及药动学研究.
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