HPLC法同时测定药用卤化丁基胶塞中5种抗氧剂和游离硫的含量

Simultaneous Determination of 5 Antioxidants and Free Sulfur in Pharmaceutical Halogenated Butyl Rubber Stopper by HPLC

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摘要目的:建立同时测定药用卤化丁基胶塞中2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、游离硫、抗氧剂1010、抗氧剂330、抗氧剂1076、抗氧剂168含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18,流动相为甲醇-水(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,柱温为25℃,检测波长为220 nm,进样量为10μL.结果:BHT、游离硫、抗氧剂1010、抗氧剂330、抗氧剂1076、抗氧剂168的检测质量浓度线性范围分别为2.592～64.80μg/mL(r=0.9999)、2.648～66.20μg/mL(r=0.9999)、2.062～51.55μg/mL(r=0.9999)、2.654～66.35μg/mL(r=0.9999)、2.128～53.20μg/mL(r=0.9999)、2.468～61.70μg/mL(r=0.9999);定量限分别为2.0736、2.1184、2.7492、1.0616、4.4360、3.0904 mg/kg,检测限分别为0.6284、0.6419、0.8331、0.3217、1.3442、0.9924 mg/kg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于3％;加样回收率分别为96.57％～99.17％(RSD=0.92％,n=9)、77.47％～86.14％(RSD=2.94％,n=9)、96.11％～98.39％(RSD=0.63％,n=9)、96.22％～98.33％(RSD=0.67％,n=9)、95.59％～99.22％(RSD=1.11％,n=9)、81.54％～88.31％(RSD=2.46％,n=9).结论:该方法灵敏快速、操作简便、重复性好,可用于同时测定药用卤化丁基胶塞中5种抗氧剂和游离硫的含量.

作者 朱碧君 ^[1] 李婷婷 ^[2] 孙会敏 ^[3] 胡星宇 ^[4] 何君怡 ^[5] 罗跃华 ^[1] 学术成果认领

作者单位 江西省药品检验检测研究院/江西省药品与医疗器械质量工程技术研究中心,南昌,330029 ^[1] 成都市食品药品检验研究院,成都,610045 ^[2] 中国食品药品检定研究院,北京,100050 ^[3] 江西中医药大学研究生院,南昌,330006 ^[4] 同济大学附属杨浦医院,上海,200090 ^[5]

关键词药用卤化丁基胶塞 2,6-二叔丁基对甲酚游离硫抗氧剂1010 抗氧剂330 抗氧剂1076 抗氧剂168 高效液相色谱法含量测定

主题词氧(Oxygen)硫(Sulfur)色谱法, 高压液相(Chromatography, High Pressure Liquid)方法(Methods)性(Sex)

分类号 R927

栏目名称

药学研究

DOI 10.6039/j.issn.1001-0408.2018.18.07

发布时间 2018-10-19

基金项目

国家自然科学基金资助项目（81373955）；江西省食品药品监督管理局科技计划项目（2015yp07）