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HPLC法测定不同贮藏条件下川芎中10种化学成分的含量

Content Determination of 10 Kinds of Chemical Components in Ligusticum chuanxiong under Different Storage Conditions by HPLC

摘要目的:建立同时测定不同贮藏条件下川芎中绿原酸、川芎嗪、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、正丁基苯酞、Z-藁本内酯、丁烯基苯酞含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Boston C18,流动相为乙腈-0.5%醋酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为285 nm,柱温为30℃,进样量为5μL.结果:绿原酸、川芎嗪、阿魏酸、洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、正丁基苯酞、Z-藁本内酯、丁烯基苯酞检测进样量线性范围分别为0.03053~0.51901μg(r=0.9995)、0.00102~0.01734μg(r=0.9999)、0.01283~0.21811μg(r=0.9995)、0.00763~0.12971μg(r=0.9997)、0.00176~0.02992μg(r=0.9995)、0.05474~0.93058μg(r=0.9999)、0.21580~3.66860μg(r=0.9999)、0.01802~0.30634μg(r=0.9997)、0.23250~3.95250μg(r=0.9999)、0.00240~0.04080μg(r=0.9995);定量限分别为2.0737、0.5566、0.7538、0.2315、0.3069、0.9252、2.2953、4.6240、3.2153、0.9105 ng,检测限分别为0.6221、0.1670、0.2261、0.0694、0.0921、0.2776、0.6886、1.3872、0.9646、0.2731 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于5%(n=6);加样回收率分别为95.90%~103.28%(RSD=2.99%,n=6)、88.24%~107.84%(RSD=4.89%,n=6)、95.06%~102.08%(RSD=3.97%,n=6)、93.67%~101.05%(RSD=1.02%,n=6)、94.81%~104.33%(RSD=2.34%,n=6)、94.41%~105.59%(RSD=4.32%,n=6)、92.76%~104.83%(RSD=1.95%,n=6)、87.22%~102.56%(RSD=2.89%,n=6)、94.04%~99.52%(RSD=0.92%,n=6)、88.51%~103.83%(RSD=4.89%,n=6).5、15℃贮藏条件下,药材药品未见明显变质;室温条件下,部分样品出现虫蛀、霉变;6批药材样品各成分含量分别为0.0477%~0.1608%、0.0061%~0.0227%、0.0482%~0.1722%、0.0233%~0.1452%、0.0046%~0.0307%、0.0852%~0.8354%、0.1826%~2.1127%、0.0099%~0.0983%、0.6149%~3.1762%、0.0057~0.0369%,均呈下降趋势,且下降速率为5℃<15℃<室温;在相同贮藏温度下的下降速率为聚乙烯塑料袋<聚丙烯编织袋.结论:该方法准确、可行,可用于同时测定川芎中10种成分的含量.建议川芎药材密封包装后于干燥、阴凉处贮藏,且贮藏时间不宜过长.

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2019年30卷6期

807-812页

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