正交设计优化双斛胶囊中总生物碱的醇提取工艺

Optimization of the Ethanol Extraction Technology of Total Alkaloids from Shuanghu Capsules by Orthogonal Design

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摘要目的:优化双斛胶囊总生物碱的醇提取工艺.方法:以石斛碱为对照品,采用酸性染料比色法测定双斛胶囊中主药金钗石斛和铁皮石斛的总生物碱含量.以干膏得率和总生物碱含量计算的综合评分作为评价指标,采用单因素试验考察浸泡时间、乙醇体积分数、提取时间、料液比和提取次数对提取效果的影响;根据单因素试验结果采用L9(34)正交试验进一步对乙醇体积分数、提取时间、料液比和提取次数进行优化,并对优化工艺进行验证试验.结果:石斛碱质量浓度在4.16～14.56μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系(r=0.9992);重复性试验、精密度试验的RSD均小于5％;平均加样回收率为93.01％(RSD=1.97％,n=6).优化后的醇提取工艺为浸泡12 h后,按乙醇体积分数为70％、料液比为1:12(g/mL)提取28 min,共提取3次;验证试验结果显示,优化工艺所得干膏的平均得率为12.80％(RSD=4.39％,n=3),平均生物碱含量为0.3590 mg/g(RSD=0.66％,n=3).结论:所建立的酸性染料比色法操作简便,精密度和准确度均良好,可用于总生物碱的含量测定;优化的醇提取工艺稳定、可行,可用于双斛胶囊中总生物碱的提取.