柴胡中柴胡皂苷a、柴胡皂苷d的电磁裂解水提取工艺优化

Optimization of Water Extraction Technology of Saikosaponin a and Saikosaponin d from Bupleurum chinense by Electromagnetic Cracking

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摘要目的:建立同时测定柴胡水提液中柴胡皂苷a、柴胡皂苷d含量的方法,并优化其电磁裂解水提取工艺.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为SB-C18,流动相为乙腈-水(梯度洗脱),柱温为40℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,进样量为10μL.在单因素试验基础上,以提取时间、物料粒度、料液比为考察因素,柴胡皂苷a与柴胡皂苷d的总提取率为响应值,采用Box-Behnken响应面法优化其提取工艺,并与超声法和煎煮法进行比较.结果:柴胡皂苷a、柴胡皂苷d检测质量浓度的线性范围分别为50.70～202.80μg/mL(r=0.9999)、50.50～202.00μg/mL(r=0.9999);定量限分别为0.16、0.13μg/mL,检测限分别为0.05、0.04μg/mL;精密度、稳定性、重复性的RSD均小于2％;加样回收率分别为98.23％～102.47％(RSD=1.80％,n=6)、98.84％～102.06％(RSD=1.60％,n=6).最优提取工艺为以水提取1次,提取时间2.50 min、药材过80目筛、料液比1:28(g/mL).3次验证试验结果显示,最优工艺所得柴胡皂苷a与柴胡皂苷d的平均总提取率为8.42 mg/g,高于超声法(8.34 mg/g)和煎煮法(8.06 mg/g),且提取时间更短.结论:所建含量测定方法简便、准确,可用于同时测定柴胡水提液中柴胡皂苷a、柴胡皂苷d的含量;优化所得电磁裂解水提取的工艺稳定、可行.