GC-MS/MS法同时测定白芍、黄芪、猫爪草和山茱萸中69种农药的残留量

Determination of 69 Kinds of Pesticide Residues in Paeonia tactilora, Astragalus membranaceus, Ranunculus ternatus and Cornus officinalis by GC-MS/MS

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摘要目的:建立同时测定白芍、黄芪、猫爪草和山茱萸中69种农药残留量的方法.方法:采用气相色谱-串联质谱法.色谱柱为HP-5MS弹性石英毛细管柱,进样口温度为240℃,进样量为1μL,不分流进样,载气为高纯氦气,进样口模式为恒压模式,柱前压力为146 kPa,程序升温;质谱仪为三重四级杆串联质谱仪,离子源为电子轰击源,离子源温度为230℃,离子化能量为70 eV,碰撞气为氮气,质谱传输接口温度为280℃,四级杆温度为150℃,监测模式为多反应监测(MRM),溶剂延迟时间为5 min.结果:69种农药残留的检测质量浓度线性范围为4.82～399.6 ng/mL(r均大于0.990);定量限为0.0017～0.0133 mg/kg,检出限为0.0005～0.004 mg/kg;精密度、稳定性试验的RSD均小于10％(n=6),重复性试验的RSD均小于5％(n=6;仅检出杀虫脒、氯菊酯);加样回收率为62.9％～123.5％(RSD均小于10％,n=6).12批样品中,山茱萸中检出敌敌畏、二苯胺,黄芪中检出杀虫脒、氯菊酯,白芍中检出二苯胺、杀虫脒,猫爪草中检出二苯胺、乙烯菌核利,其他成分均未检出.结论:该方法操作简便、重复性好,可用于同时测定白芍、黄芪、猫爪草和山茱萸中69种农药的残留量.