QuEChERS结合UHPLC-MS/MS法测定半夏露颗粒中4种麻黄碱类成分

Determination of four ephedrine components in Banxialu granules by QuEChERS combined with UHPLC-MS/MS

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摘要目的建立半夏露颗粒供试品的净化方法,并检测其中麻黄碱、伪麻黄碱、去甲伪麻黄碱、甲基麻黄碱4种麻黄碱类成分的含量.方法 3批半夏露颗粒以含1％甲酸的甲醇提取,再经含N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)和十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)的QuEChERS方法进行前处理,并采用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定,以Agilent XDB-C18为色谱柱,以5 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1％甲酸)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为0.40 mL/min,柱温为30℃,进样量为2μL;采用电喷雾离子源,以多反应监测模式进行正离子扫描,用于定量分析的离子对分别为m/z 166.2→148.1(麻黄碱、伪麻黄碱)、m/z 152.2→134.1(去甲伪麻黄碱)、m/z 180.2→162.2(甲基麻黄碱).结果采用QuEChERS净化方法所得供试品溶液澄清近无色.麻黄碱、伪麻黄碱、去甲伪麻黄碱、甲基麻黄碱检测质量浓度的线性范围分别为1.38～206.82、1.41～212.13、1.29～19.34、1.99～59.83 ng/mL(r>0.99),检测限分别为0.41、0.42、0.39、0.60 ng/mL,定量限分别为1.38、1.41、1.29、1.99 ng/mL;精密度、稳定性(48 h)、重复性试验的RSD均小于2％;平均加样回收率为95.75％～100.87％(RSD<2％,n=9);上述4种麻黄碱类成分的含量分别为20.62～26.02、20.96～24.90、2.26～2.63、5.36～6.32μg/g.结论所建立的方法简便、快速、灵敏,适用于半夏露颗粒中4种麻黄碱类成分的同时检测.