心痛舒喷雾剂HPLC指纹图谱、含量测定及指标成分传递规律研究

HPLC fingerprint,content determination and transferring patterns of index components of Xintongshu spray

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摘要目的建立心痛舒喷雾剂高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,对其指认成分进行含量测定,并探究饮片、中间体、喷雾剂中指标成分的传递规律,为心痛舒喷雾剂的工艺把关和质量控制提供参考.方法采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》建立13批心痛舒喷雾剂的HPLC指纹图谱,并指认共有峰;采用HPLC法对指认成分进行含量测定;以牡丹皮中的丹皮酚和川芎中的阿魏酸为指标成分,考察两者在饮片、中间体、喷雾剂中的传递规律.结果 13批心痛舒喷雾剂中共有33个共有峰,相似度均≥0.994;共指认了8个成分,分别为没食子酸(5号峰)、氧化芍药苷(9号峰)、绿原酸(10号峰)、咖啡酸(14号峰)、芍药苷(17号峰)、阿魏酸(21号峰)、洋川芎内酯Ⅰ(27号峰)、丹皮酚(31号峰).8个成分的含量分别为0.590 3～0.719 7、0.565 7～0.851 3、0.279 4～0.368 1、0.080 6～0.106 1、1.922 5～3.033 5、0.151 3～0.191 6、0.250 6～0.336 0、3.056 7～4.161 0 mg/mL.丹皮酚和阿魏酸从饮片→喷雾剂的平均转移率分别为63.76%、38.06%,其中在牡丹皮的渗漉提取和减压浓缩工艺中丹皮酚的损失超30%,在川芎的水蒸气蒸馏提取工艺中阿魏酸的损失超50%.结论建立的心痛舒喷雾剂HPLC指纹图谱及含量测定方法重复性好、专属性强;牡丹皮的渗漉提取和减压浓缩及川芎的水蒸气蒸馏提取是引起指标成分转移率下降的关键工艺.