芪芎左归颗粒中龟甲胶、鹿角胶的鉴别及12种化学成分的含量测定
Identification of tortoiseshell glue and antler glue in Qixiong zuogui granules and content determination of 12 chemical components
摘要目的 鉴别芪芎左归颗粒中的龟甲胶、鹿角胶,并对该制剂中12种化学成分进行含量测定.方法 采用液相色谱串联质谱法进行鉴别和含量测定.鉴别过程所用色谱柱为Hypersil GOLD,流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液(梯度洗脱),采用电喷雾离子源,以正离子多反应检测模式扫描,质荷比(m/z)631.3→546.4、631.3→921.4为龟甲胶的检测离子对,m/z 765.4→554.0、765.4→733.0为鹿角胶的检测离子对.含量测定过程所用色谱柱为Accucore C18,流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液(梯度洗脱),采用电喷雾离子源,以单离子检测模式扫描,正、负离子扫描范围均为m/z 100→1 000.结果 龟甲胶、鹿角胶特征肽段分子离子峰的平均保留时间分别为6.28、6.77 min.黄芪甲苷、毛蕊异黄酮苷、毛蕊异黄酮、绿原酸、阿魏酸、甜菜碱、苦杏仁苷、芦丁、羟基红花黄色素A、金丝桃苷、马钱苷、杯苋甾酮这12种化学成分在各自质量浓度范围内线性关系良好(r>0.999),精密度、稳定性(24h)和重复性的RSD均小于 5%,平均加样回收率为 98.04%~101.08%,平均含量分别为 1.83、25.73、13.76、56.71、23.80、49.82、807.49、15.01、317.02、60.21、202.71、17.70 μg/g.结论 本研究鉴别了芪芎左归颗粒中的龟甲胶和鹿角胶,并对制剂中12种化学成分进行了含量测定,可为该制剂的质量控制提供参考.
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