UPLC指纹图谱结合多成分含量测定评价金刚藤胶囊质量
Evaluation of the quality of Jingangteng capsules based on UPLC fingerprinting combined with multi-component content determination
摘要目的 建立金刚藤胶囊超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱及多成分含量测定方法,同时进行化学模式识别分析,以评价其质量.方法 建立UPLC法,采用Zorbax SB-C18 Rapid Resolution HD色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱.采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》建立10批金刚藤胶囊的UPLC指纹图谱并进行相似度评价;采用SPSS 22.0软件及SIMCA 14.1软件分别进行系统聚类分析和正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA).采用同样的UPLC法测定10批样品中绿原酸、3,5-二羟基-2-甲基苯甲酸-3-O-葡萄糖苷(M1)、咖啡酸、落新妇苷、氧化白藜芦醇、槲皮苷、白藜芦醇的含量.结果 10批样品的UPLC指纹图谱中共标定出17个共有峰,指认出其中7个色谱峰,分别为绿原酸、M1、咖啡酸、落新妇苷、氧化白藜芦醇、槲皮苷、白藜芦醇;10批样品的相似度为0.820~0.985.系统聚类分析与OPLS-DA结果均显示,10批样品聚为4类,S1~S4为一类,S5、S6为一类,S7、S8、S10为一类,S9为一类;7、10、2、16(白藜芦醇)、13(氧化白藜芦醇)、11、6(咖啡酸)、5(M1)、15(槲皮苷)号峰的变量重要性投影值>1.含量测定结果显示,绿原酸、M1、咖啡酸、落新妇苷、氧化白藜芦醇、槲皮苷、白藜芦醇含量分别为1.650 8~4.213 7、0.636 2~2.161 7、0.031 0~0.086 5、0.239 1~1.069 3、0.211 9~1.104 0、0.488 8~2.399 2、0.164 0~0.699 8 mg/g.结论 所建UPLC指纹图谱及含量测定方法操作简便、准确可靠、重复性好,结合化学模式识别分析可用于评价金刚藤胶囊的质量;白藜芦醇、氧化白藜芦醇、咖啡酸、M1、槲皮苷等9个成分可能是影响其质量的差异标志物.
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