高效液相色谱-串联质谱法测定淀粉类药用辅料中22种真菌毒素的含量
Determination of 22 mycotoxins in starch pharmaceutical excipients by high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry
摘要目的:建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定淀粉类药用辅料中22种真菌毒素含量的分析方法.方法:采用Waters CORTECS UPLC C18色谱柱(2.1 mm × 100 mm,1.6 μm),以0.1%甲酸水溶液和甲醇乙腈(V∶V=4∶6)混合溶液为流动相,梯度洗脱,采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM)模式,正、负离子模式同时扫描,外标法定量.结果:22种真菌毒素在质量浓度为0.2~500 μg·L-1范围内,线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.997;检测下限(LOD)为0.1~5μg·kg-1;平均回收率为80.84%~108.45%,RSD为0.25%~9.95%;基质效应评价除HT-2有基质减弱效应外,其他成分基质效应不明显.78批样品中检出28批,检出黄曲霉毒素B1、伏马毒素B1、伏马毒素B2和玉米赤霉烯酮,含量分别为1.06~6.34μg·kg-1、13.11~23.98 μg·kg1、15.59~47.77 μg·kg-1和 6.12~122.12 μg·kg-1.结论:该方法适用于淀粉类药用辅料中22种真菌毒素的定性定量检测.
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