换一批
换一批LC-MS/MS法测定瑞戈非尼中4-(4-氨基-3-氟苯氧基)-N-甲基吡啶-2-甲酰胺
Determination of 4-( 4-Amino-3-fluorophenoxy )-N-methylpyridine-2-carboxamide in Regorafenib by LC-MS/MS
摘要目的:建立抗癌新药瑞戈非尼中遗传毒性杂质4-(4-氨基-3-氟苯氧基)-N-甲基吡啶-2-甲酰胺(AFP-PMA)的含量测定方法.方法:采用LC-MS/MS法测定;利用Waters XBridge Shield RP18色谱柱(150 mm×3.0 mm,3.5μm)进行分离,以5 mmol·L-1乙酸铵溶液(A)-乙腈(B)为流动相,采用梯度洗脱(0~9 min,5%B→90%B),流速为1.0 ml·min-1,柱温50℃;ESI离子源,正离子扫描方式,多反应监测(MRM)模式扫描,检测离子通道为m/z 262.2→244.1.结果:AFP-PMA浓度在2.41~980.90 ng·ml-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9998);定量限为8.02 ng·ml-1;检出限为2.41 ng·ml-1,约为供试品溶液浓度的0.000241%;平均加样回收率为100.95%,RSD为2.37%(n=9).结论:本方法专属性强、灵敏度高、准确度好,可用于瑞戈非尼中4-(4-氨基-3-氟苯氧基)-N-甲基吡啶-2-甲酰胺的含量测定.
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关键词
瑞戈非尼遗传毒性杂质4-(4-氨基-3-氟苯氧基)-N-甲基吡啶-2-甲酰胺高效液相色谱-串联质谱RegorafenibGenotoxic impurity4-(4-Amino-3-fluorophenoxy)-N-methylpyridine-2-carboxamideLC-MS/MS
分类号
R917
栏目名称
研究报告
DOI
10.3969/j.issn.1008-049X.2017.02.045
发布时间
2017-03-23
基金项目
"重大新药创制"科技重大专项
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