换一批
换一批减肥类中成药及保健食品中胡椒碱的鉴定及检测
Identification and Determination of Piperine Added to Slimming Traditional Chinese Medicine and Health Foods
摘要目的:建立减肥类中成药和保健食品非法添加胡椒碱的超高效液相色谱-紫外光谱-飞行时间质谱(UPLC-DAD-ESI-Q-TOF/MS)检验方法.方法:样品采用甲醇超声提取,经ACQUITY UPLC? HSS T3(100 mm×2.1 mm,1.8 μm)色谱柱分离,以0.1％甲酸溶液和0.1％甲酸-乙腈梯度洗脱,流速为0.3 ml·min-1.采用电喷雾离子源正离子模式(ESI+),利用Q-TOF 一级精密质量数建立含量测定方法,保留时间、紫外吸收光谱和二级质谱碎片用于进一步定性确证.结果:在本方法条件下,胡椒碱在7 min内获得良好的分离效果;在0.5～10 μg·ml-1浓度范围内,线性关系良好(r＞0.990);回收率为95.0％～109.1％;RSD小于4％.当取样量为1 g,稀释倍数为100时,检出浓度为0.51 mg·kg-1,定量浓度为1.7 mg·kg-1.结论:本方法可专属、灵敏、快速地初筛并确证减肥类中成药和保健食品中非法添加的胡椒碱,主要适用于片剂、胶囊剂型中胡椒碱的分析.
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