换一批GC-MS/MS测定头孢菌素类药物中8种N-亚硝胺类基因毒性杂质
Determination of 8 N-nitrosamine Impurities in Cephalosporins by GC-MS/MS
摘要目的:建立GC-MS/MS法测定头孢孟多酯钠、头孢地嗪钠、盐酸头孢替安中8种N-亚硝胺类杂质(N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基二丙胺、N-亚硝基二丁胺、N-亚硝基甲基乙基胺、N-亚硝基吡咯烷、N-亚硝基哌啶、N-亚硝基吗啉).方法:采用VF-WAX ms色谱柱(30 m×0.25 mm,膜厚0.25 μm),程序升温,进样口温度250℃,流速:1.0 ml·min-1;质谱采用EI源,电压为70 eV,离子源温度250℃、四极杆温度150℃,采用MRM模式对8种杂质进行定量测定;以0.1 mol·L-1氢氧化钠溶液溶解样品,以二氯甲烷进行萃取.结果:在上述条件下,8个N-亚硝胺杂质及相邻色谱峰之间分离效果良好,在所测浓度范围内线性关系良好,定量限为0.0021～0.0033 μg·g-1,检出限为0.0006 ～ 0.0011μg·g-1;8种N-亚硝胺杂质的低、中、高浓度的平均回收率为85.5％～ 110.0％,RSD≤4.8％(n=3).结论:建立的GC-MS/MS测定3种头孢菌素类药物中8种N-亚硝胺杂质的方法,准确度好,灵敏度高,简便可靠,对仪器污染小,可用于头孢孟多酯钠、头孢地嗪钠、盐酸头孢替安中8个N-亚硝胺基因毒性杂质的质量控制.
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分类号
R917（药物分析）
栏目名称
DOI
10.19962/j.cnki.issn1008-049X.2022.02.029
发布时间
2022-03-23（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
基金项目
浙江省药品监管系统科技计划项目（2020007）
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