超高效液相色谱串联质谱法筛查款冬花中135种农药残留及其风险评估
Determination of 135 pesticide residues in Farfarae Flos by UPLC-MS/MS and risk assessment
摘要目的 采用超高效液相色谱串联质谱技术对款冬花中135种农药残留进行筛选.方法 供试品采用乙腈为提取溶剂,高速匀浆提取;CORTECSTM UPLC C18(1.6 μm,2.1 mm×150 mm)色谱柱,流动相:流动相以0.1%甲酸水溶液(含5 mmol·L-1甲酸铵)为水相,以95%乙腈水溶液(含0.1%甲酸和5 mmol·L-1甲酸铵)为有机相梯度洗脱;流速0.3 mL·min-1、柱温40℃、进样量为2μL.电喷雾离子源,多反应监测模式,以标准曲线法计算含量.采用慢性暴露评估法计算慢性风险商(HQc).结果 135种农药的回收率为70.30%~118.45%,相对标准偏差小于9.1%,各测定组分在1~100 ng·mL-1范围内呈良好的线性关系(r≥0.99).27批样品中,7批检出毒死蜱,1批检出腈菌唑,1批检出甲萘威.所有批次HQc 均远小于1,款冬花的农药残留风险较低.结论 该方法全面、准确、快速,适合款冬花中135种农药残留的高通量测定及风险评估,对其他中药材农药残留的检测也具有参考意义.
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