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远志药材及饮片中黄曲霉毒素含量测定方法优化研究

Optimization of a Determination Method for Aflatoxins in Polygalae Radix

摘要目的 建立准确测定远志药材和饮片中4种黄曲霉毒素的高效液相色谱(HPLC)方法.方法 采用Ultimate XB-C18 色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以甲醇-乙腈-水(22∶10∶68)为流动相,流速0.7 mL·min-1,柱温40℃,荧光检测器(λex=360 nm,λex=450 nm)检测,进样量10μL.对比不同提取方法与不同品牌免疫亲和柱的提取净化效果,优化前处理过程,考察基质效应对检测结果的影响,并对 28 批远志药材及饮片的黄曲霉毒素含量进行测定.结果 方法学考察结果符合中药质量分析要求.黄曲霉毒素G2(AFG2)、黄曲霉毒素B2(AFB2)在0.000 075~0.075 μg·mL-1,黄曲霉毒素G1(AFG1)、黄曲霉毒素B1(AFB1)在0.000 25~0.25 μg·mL-1 内线性关系良好,相关系数均为0.999 9,基质效应为94.49%~103.51%,可视为远志基质对黄曲霉毒素的测定无影响.在低、中、高浓度下AFG2、AFG1、AFB2 和AFB1 的平均回收率分别为78.98%~93.51%、81.88%~100.74%、82.19%~116.12%,相对标准偏差(RSD)介于1.1%~6.6%.针对远志品种更适宜使用均质器提取黄曲霉毒素,以及免疫亲和柱富集.28 批远志样品中,有2 批药材不合格,其余26 批药材与饮片均符合药典标准.黄曲霉毒素总量最高达 313.63μg·kg-1,AFB1 的含量最高达143.27μg·kg-1.结论 建立了远志药材中4种黄曲霉毒素同步测定的简便、可靠新方法,完善了已有检测方法,揭示了远志普遍存在黄曲霉毒素污染风险,为提升远志药材质量提供参考.

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