换一批
换一批LC-ESI-MS/MS法测定人血浆中卢帕他定的浓度
Sensitive liquid chromatography electrospray ionization ion-trap mass spectrometry for the determination of rupatadine in human plasma
摘要目的 建立测定人血浆中卢帕他定浓度的LC-ESI-MS/MS方法.方法 血浆样品加入内标,碱化后用二氯甲烷:乙酸乙酯(20:80)提取,在37℃真空干燥箱中干燥至干,残渣用200 μL流动相溶解后进样.色谱条件为:色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5 μm);流动相为乙腈(含1%甲酸):20 mmol·L-1醋酸铵(76:24,V/V),流速为0.6 mL·min-1.质谱条件:采用美国安捷仑1100高效液相色谱系统和离子阱(Agilent MSD Trap XCT)检测仪,质谱条件为电喷雾离子源,检测方式为正离子电离、多离子反应监测(MRM),用于定量分析的离子为卢帕他定m/z 416→309,内标氯雷他定m/z 383→337.结果 该方法应用于检测20名健康志愿者服药后的血浆样品.线性范围为0.05～14 ngmL-1(r=0.998),日内和日间精密度均低于15%,方法回收率为85.1%～114.0%.最低检测限为0.05 ng·mL-1(当n=5时,RSD=9.22%).结论 该方法灵敏、准确、快速,可用于该药药代动力学和生物等效性研究.
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