换一批LC-MS/MS测定碘海醇及其注射剂中有关物质的研究
Simultaneous Determination of Two Related Compounds in Iohexol and Its Injection by LC-MS/MS
摘要目的 建立液相色谱-串联质谱联用方法,对碘海醇及其注射剂中两种有关物质进行分离和测定.方法 色谱柱:Agilent C18分析柱(4.6 mm×150 mm,3.5μm),流动相为0.05%的甲酸水溶液(A)和乙腈(B),进行梯度洗脱,流速0.25 mL·min~(-1),柱温为30℃,采用ESI离子化-串联质谱选择离子监测(SRM)正离子模式检测,喷雾电压:3 500 V,鞘气流速:30 L·min~(-1),辅助气流速:5 L·min~(-1),毛细管温度:325℃,离子选择通道分别为m/z 747.8/528.9(有关物质A)、m/z 705.8/614.9(有关物质B)和m/z 328.2/237.3(内标).结果 该方法中有关物质A、有关物质B分别在0.281 7～11.27 mg·L~(-1)(r=0.999 4)和27.00～1 080 μg·L~(-1)(r=0.996 3)内线性关系良好,有关物质A、有关物质B在高、中、低3个浓度的平均回收率分剐为103.2%(RSD为4.4%)、105.4%(RSD为7.8%).结论 该方法可同时测定碘海醇及其注射剂中的两种有关物质.
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