定量核磁共振氢谱法测定药用辅料二油酰基磷脂酰胆碱的含量
Quantitative Analysis of 1,2-Dioleoyl-sn-glycero-3-Phosphocholine in Pharmaceutical Excipients by Proton Nuclear Magnetic Resonance
摘要目的 建立测定二油酰基磷脂酰胆碱(1,2-dioleoyl-SN-glycero-3-phosphocholine,DOPC)含量的定量核磁共振氢谱法(quantitative proton nuclear magnetic resonance,qHNMR).方法 采用 Bruker AVANCE Ⅱ 600 MHz 核磁共振波谱仪,采集DOPC的核磁共振氢谱,以1,3,5-三甲氧基苯为内标物,氘代氯仿为溶剂,30°脉冲,扫描次数为16次,测试温度25 ℃,采集时间(AQ)为5 s,弛豫延迟时间(D1)为35 s,对DOPC进行定量分析.结果 样品的1H-NMR谱在化学位移δ 0.87出现甲基的质子信号,DOPC和内标物定量峰信号在1H-NMR谱上分离度良好,DOPC在线性范围内线性关系良好(r>0.999 6),方法精密度和重复性良好,DOPC含量为96.7%~98.7%,测定结果与磷钼酸比色法测定结果基本一致.结论 建立的qHNMR方法可以对DOPC进行准确定量,相比于经典的磷钼酸比色方法更加快速,并且不需要复杂的前处理操作.
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