气相色谱-串联质谱法测定山药中农药残留的一测多评研究
QAMS Study on Determination of Pesticide Residue in Rhizoma Dioscoreae by GC-MS/MS
摘要目的 通过气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术建立测定山药中联苯菊酯等3种农药残留的一测多评方法.方法 样品采用乙腈提取,经Cleanert TPH专用净化柱净化.根据色谱相对保留时间和质荷比信息对样品进行定性分析,以联苯菊酯二级离子扫描(母离子与子离子的质荷比之比为181.1/166.1)峰面积为参照,并建立以联苯菊酯为对照品,测定山药中联苯菊酯等3种农药残留量的GC-MS/MS方法.结果 联苯菊酯、甲氰菊酯、溴氰菊酯进样量在0.01~0.10 ng范围内均与自身色谱峰面积线性关系较好,最低检出限(以进样量计)依次为7.684×10-5 ng,1.021×10-4 ng和2.177×10-3 ng,平均回收率依次为93.66%,93.11%和92.95%,RSD依次为0.81%,0.55%和0.69%(n=9).结论 该一测多评方法简单、快速、定量准确,适用于山药中农药残留的测定.
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