换一批固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定香辛料中去甲乌药碱含量
Content Determination of Higenamine in Spices by Solid Phase Extraction-UPLC-MS/MS
摘要目的 建立测定香辛料中去甲乌药碱含量的固相萃取-超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法.方法 分别从提取体系、流动相、固相萃取柱、样品筛孔径等方面对样品提取和测定条件进行优化,过60目筛,经0.5％甲酸乙醇-水(80:20,V/V)溶液提取,经PBA固相萃取柱净化;色谱柱为Waters CSH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为0.1％甲酸乙腈-0.1％甲酸水溶液(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为40℃,进样量为2μL;电喷雾离子源,多反应监测模式,同位素内标法定量测定.结果 去甲乌药碱质量浓度在0.25～100 ng/mL范围内与内标峰面积和去甲乌药碱峰面积比值线性关系良好(r=0.99963),检测限、定量限分别为1,3μg/kg;精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均小于2.0％;7种香辛料(芹菜籽、甘草、甘牛至、茴香、桂皮、芝麻、丁香)的平均加样回收率为92.80％～108.20％,RSD为1.81％～5.62％(n=6).36种香辛料样品中仅5种(花椒、香叶、筚拔、白胡椒、桂皮)检出去甲乌药碱.结论 该方法灵敏,准确性高,稳定性好,干扰小,重复性好,适用于香辛料中去甲乌药碱的定量分析.
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栏目名称
DOI
10.3969/j.issn.1006-4931.2022.22.015
发布时间
2022-12-28（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
基金项目
重庆市市场监督管理局科技项目（CQSJKJ2020032）
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