换一批高效液相色谱-高分辨四极杆-飞行时间-质谱法测定中成药中非法添加物二乙氨基前他达拉非
Determination of Diethylaminopretadalafil Illegally Added in Chinese Traditional Patent Medicines by HPLC-Q-TOF-MS
摘要目的 建立检测中成药中非法添加物二乙氨基前他达拉非的高效液相色谱-高分辨四极杆-飞行时间-质谱(HPLC-Q-TOF-MS)法,并根据他达拉非类化合物的特征碎片离子实现非目标化合物的筛查.方法 色谱柱为Agilent EC C18柱(100 mm×3.0 mm,2.7μm),流动相为乙腈-0.1%乙酸溶液(梯度洗脱),流速为 0.3 mL/min,柱温为 35℃,进样量为 1μL;采用Q-TOF-MS作检测器,电喷雾电离(ESI),正离子模式,根据保留时间、精确相对分子质量和二级碎片比进行定性分析;由提取离子流图峰面积与质量浓度关系进行定量分析;基于精确相对分子质量的二级质谱图推测裂解规律;通过提取质荷比(m/z)为 135.044 1 碎片离子的色谱峰识别他达拉非类化合物.结果 归纳了常见磷酸二酯酶Ⅴ型抑制剂(PDE5i)他达拉非类化合物的ESI质谱裂解规律.二乙氨基前他达拉非质量浓度在 0.11～5.26μg/mL范围与峰面积线性关系良好(r = 0.997 0,n = 5);检测限为 0.021μg/mL,定量限为 0.053μg/mL;稳定性、重复性、精密度试验结果的RSD均小于 4.60%;平均加样回收率大于 97.80%(n = 9).1 批样品中检出二乙氨基前他达拉非,含量为 3.58mg/g.结论 该方法准确、可靠,适用于二乙氨基前他达拉非的定性定量分析,通过特征碎片离子可以实现他达拉非类化合物的快速识别.
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关键词
高效液相色谱-高分辨四极杆飞行时间-质谱法非法添加物磷酸二酯酶Ⅴ型抑制剂二乙氨基前他达拉非非靶向筛查HPLC-Q-TOF-MSillegal additivesphosphodiesterase type Ⅴ inhibitordiethylaminopretadalafilnon-targeted screening
栏目名称
DOI
10.3969/j.issn.1006-4931.2023.15.014
发布时间
2023-08-21（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
基金项目
浙江省药品监管系统科技计划项目（2020002）
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