换一批盐酸羟考酮原料药中元素杂质控制方法研究
Quality Control Method of Elemental Impurities in the Active Pharmaceutical Ingredients of Oxycodone Hydrochloride
摘要目的 建立盐酸羟考酮原料药中元素杂质控制方法.方法 采用微波消解法对样品进行前处理,以光谱法(石墨炉原子吸收光谱法、原子荧光光谱法)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法分别对盐酸羟考酮原料药和合成起始原料蒂巴因中的元素杂质(第一类元素砷、镉、汞、铅)及催化剂中的钯元素进行分析.结果 石墨炉原子吸收光谱法测定盐酸羟考酮原料药中元素杂质控制种类铅元素及钯元素,其质量浓度分别在 0～20 ng/mL和 0～60 ng/mL范围内与吸光度线性关系良好(r=0.9985,0.9999);方法 检测限分别为0.0038μg/g和 0.0400μg/g,方法定量限分别为 0.013μg/g和 0.120 μg/g;加样回收率分别为 97.04%和 105.03%.结论 盐酸羟考酮原料药元素杂质控制种类选择铅元素和钯元素.控制限度分别为 0.5 μg/g和 10.0 μg/g.与ICP-MS法比较,石墨炉原子吸收光谱法测定铅元素线性范围和检测限具有同量级;测定钯元素检测限较高,但远低于控制限度.所建立的石墨炉原子吸收光谱法灵敏度高、简便快捷、可操作性强,适用于盐酸羟考酮原料药中元素杂质的控制.
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关键词
盐酸羟考酮铅钯石墨炉原子吸收光谱法电感耦合等离子体质谱法微波消解元素杂质原料药oxycodone hydrochloridePbPdGF-AASICP-MSmicrowave digestionelemental impuritiesactive pharmaceutical ingredients
栏目名称
DOI
10.3969/j.issn.1006-4931.2023.21.024
发布时间
2023-11-17
基金项目
甘肃省药品监督管理局药品科研项目（2020GSMPA016）；
甘肃省药品监督管理局药品科研项目（2020GSMPA012）
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