换一批基于特征性成分的肾石通颗粒中金钱草投料真实性考察
Investigation of the Authenticity of Lysimachiae Herba Feeding in Shenshitong Granules Based on Characteristic Components
摘要目的 建立肾石通颗粒中广金钱草的掺伪检测方法.方法 以常见混伪品广金钱草中夏佛塔苷为特征性成分,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)法进行筛查与含量测定,色谱柱为Symmetry C18柱(250 mm × 4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液(10∶90,V/V),流速为1.0mL/min,检测波长为340 nm,柱温为35℃.采用液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法进行确证试验,色谱柱为Ultimate LP-C18柱(100 mm × 2.1 mm,1.8μm),流动相为乙腈-10 mmol/L乙酸铵溶液(梯度洗脱),流速为0.2mL/min,柱温为30℃;电喷雾负离子多反应监测模式,毛细管电压为3.5kV,鞘气流速为11 L/min,辅助气流速为7L/min,脱溶剂温度为300 ℃,离子传输管温度为350 ℃,以质荷比(m/z)563.0 → 353.0和563.0→ 383.0为特征离子对,碰撞能量为38 V和32 V.结果 夏佛塔苷进样量在0.030 8～0.615 5 μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(R2=0.999 4,n=6);精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均低于2.0％(n=6);加样回收率为98.57％,RSD为1.03％(n=6).222批次样品中,2批次样品检出并确证含有夏佛塔苷,含量分别为40.83,45.62 μg/g.结论 该方法重复性和稳定性好、结果准确,可作为肾石通颗粒中广金钱草掺伪投料的检测方法.
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关键词
肾石通颗粒金钱草广金钱草夏佛塔苷掺伪安全监测Shenshitong GranulesLysimachiae HerbaDesmodii Styracifolii Herbaschaftosideadulterationsafety monitoring
栏目名称
DOI
10.3969/j.issn.1006-4931.2023.23.019
发布时间
2024-01-18（万方平台首次上网日期，不代表论文的发表时间）
基金项目
湖南省自然科学基金项目（2022JJ80008）
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