高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定一次性静脉留置针中双酚A残留量
Determination of Bisphenol A Residue in Intravenous Indwelling Needles by HPLC-MS/MS
摘要目的 建立测定一次性静脉留置针中双酚A残留量的高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法.方法 以乙腈为溶剂,超声提取静脉留置针样品中残留的双酚A.色谱柱为Waters Acquity Premier BEH C18 柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm),流动相为 0.05%氨水-甲醇(28∶72,V/V),流速为 0.3 mL/min,柱温为 30℃,进样量为 2 μL;三重四极杆质谱,电喷雾电离离子源,负离子、多反应监测模式扫描,气帘气、喷雾气、辅助加热气气压分别为 25,55,55 psi,离子化电压为 4500 V,定量离子对质荷比(m/z)为 227.1/133.0.结果 双酚A的质量浓度在 5.42~216.8ng/mL范围内与峰面积线性关系良好(r = 0.999 9,n = 6);检测限为 0.108 4 ng/mL,定量限为1.084 ng/mL;精密度、重复性试验结果的RSD均小于 4.0%;加样回收率为 90.44%,RSD为 1.27%(n = 6).市售静脉留置针样品中双酚A的残留量最高为 9 213.34 ng/g.结论 该方法操作简便、灵敏度高、重复性好、结果准确,可用于一次性静脉留置针中双酚A残留量的测定.
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