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高效液相色谱法同时测定启脾丸中9种成分含量

Simultaneous Determination of Nine Components in Qipi Pills by HPLC

摘要目的 建立同时测定启脾丸中 9 种成分含量的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法.方法 色谱柱为Agilent Extend C18 柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈(1∶1,V/V)-0.08%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为 1.0 mL/min,检测波长分别为 237 nm(甘草苷、甘草酸铵)、283 nm(橙皮苷)、203 nm(人参皂苷Rg1、人参皂苷Re)、220 nm(白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅰ、茯苓酸),柱温为 30℃,进样量为 10μL.结果 甘草苷、甘草酸铵、橙皮苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅰ、茯苓酸的质量浓度分别在3.66~58.48μg/mL、6.21~99.41μg/mL、9.53~152.54μg/mL、3.06~48.89μg/mL、1.51~24.11μg/mL、2.54~40.60μg/mL、1.24~19.78μg/mL、2.10~33.64μg/mL、3.57~57.08μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r≥0.9995,n=6);精密度、重复性、稳定性试验结果的RSD均小于 2.0%(n=6);平均加样回收率分别为 100.34%,101.35%,101.18%,99.65%,98.73%,98.86%,100.86%,99.30%,100.86%,RSD分别为 1.43%,1.52%,0.68%,1.43%,1.00%,1.19%,1.31%,0.75%,1.36%(n=6).样品中 9 种成分的含量分别为 0.526 4~1.100 7 mg/g、0.956 2~1.700 2 mg/g、1.125 2~1.876 2 mg/g、0.5709~0.8256 mg/g、0.1014~0.5026 mg/g、0.2269~0.6117 mg/g、0.0994~0.3705 mg/g、0.1525~0.4164 mg/g、0.395 2~0.755 6 mg/g(n=3).结论 该方法操作简便、专属性强、稳定性好、结果准确,可用于启脾丸中 9 种成分含量的同时测定.

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