换一批
换一批酒石酸唑吡坦关键中间体的有关物质检测与主要杂质合成
Detection of Related Substances of Key Intermediates of Zolpidem Tartrate and Synthesis of Main Impurities
摘要目的 控制酒石酸唑吡坦关键中间体化合物3的质量.方法 采用高效液相色谱法检测化合物3中有关物质,色谱柱为Agilent Pursuit 5 C18柱(150 mm × 3.9 mm,5 μm),流动相为pH 6.0磷酸盐缓冲液-甲醇-乙腈(梯度洗脱),流速为1.2mL/min,柱温为30 ℃,检测波长为254 nm,进样量为20 μL.合成化合物3中的主要杂质,并通过质谱法、核磁共振波谱法对其进行结构确认.结果 化合物3的质量浓度在0.092 8～556.768 9 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 7,n=5);检测限为1.0 ng,定量限为2.0 ng;精密度、稳定性、重复性试验的结果均符合要求.6批化合物3的纯度均大于90％,均检出有关物质杂质1、杂质2、未知杂质、化合物2,其相对保留时间分别为0.32,1.12,2.23,1.67.以化合物3为原料,合成得到杂质1和杂质2,纯度分别为99.04％和98.72％.结论 该方法专属性强、准确度高、稳定性好,可为酒石酸唑吡坦的质量控制提供参考.合成的杂质纯度高,可作为杂质对照品使用.
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关键词
酒石酸唑吡坦中间体化合物有关物质杂质合成高效液相色谱法质谱法核磁共振波谱法zolpidem tartrateintermediate compoundsrelated substancesimpurity synthesisHPLCmass spectrometrynuclear magnetic resonance spectroscopy
分类号
R943
栏目名称
药学论著
DOI
10.3969/j.issn.1006-4931.2024.21.007
发布时间
2024-11-25
基金项目
湖南省自然科学基金项目
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