气相色谱质谱联用法测定重楼药材中多种农药残留
Determination of Multiple Pesticide Residues in Paridis Rhizoma by Gas Chromatography-Mass Spectrometry
摘要目的 建立测定重楼药材中15种农药残留量的气相色谱质谱联用法.方法 色谱柱为Agilent 19091S-431UI柱,HP-624毛细管柱(15.0m ×0.25 mm,0.25 μm),载气为氦气,流速1.0mL/min,不分流进样,进样口温度为280 ℃,程序升温;溶剂延迟时间为3.75 min,进样量为1 μL,离子源温度为280 ℃,传输线温度为280 ℃,电离方式为电子轰击离子源(EI),能量为70 eV.结果 15种成分质量浓度均在0.05~1.0 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好;定量限为0.010~0.025 mg/kg;精密度、稳定性试验结果的RSD均小于7%;平均加样回收率为78.73%~95.93%,RSD为4.43%~7.41%(n=9).结论 该法前处理简单、快速,分辨率高,能更好地满足检测需求,可用于重楼药材中农药残留的检测.
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